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gao效液相色谱保养|HPLC系统的酸清洗和钝化

更新时间:2019-08-04   |  点击率:2418

gao效液相色谱保养|HPLC系统的酸清洗和钝化
HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸,暴露在实验室化学环境,与零部件制造相关的残留物,或来自先前的流动相和样品的残余物。
虽然系统自身也会逐步地被流动相清洗,但某些释放出的杂质会吸附在色谱柱上以及检测器润湿的表面上,因而会降低总的性能。
磷酸清洗
通常用于从系统中除去有机杂质。可能是由于洗涤作用,它似乎比强有机溶剂更好也更快。这一步清洗必须在硝酸钝化之前完成。
硝酸钝化
实际上是作用于不锈钢表面,在表面上生成均匀的氧化层。这层氧化膜保护不锈钢免受腐蚀(卤化物,螯合剂,等等)并且尽量减少浸出的金属离子进入流动相。
以下应用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸钝化
包括:
•suo有的氨基酸分析系统
•suo有包含电化学检测器的系统
•suo有要分析无机阳离子,包括过渡金属的系统
•suo有利用柱后添加衍生试剂或络合样品组分的系统
以下应用需要在使用前只做磷酸清洗
包括:
•suo有常规用途的、可能在低pH环境下在低紫外检测波长下运行的HPLC系统
•suo有需要高灵敏度性能的梯度紫外检测系统
系统清洗指南
注意:在实行这个程序时采用适当的安全防护措施

准备工作:
首先,摘下色谱柱,用两通或接头取代色谱柱。在实行这一清洗步骤时,如果有可能选择监测的紫外波长为:254nm。通过软件或移去电缆的方式取消紫外检测器的自动回零功能。

具体步骤:
1、用甲醇*冲洗系统,以等比例方式通过泵的suo有管路。

2、拿水*清洗道路系统的,以等占比方式英文确认泵的suo有导压管。

3、以等比例方式通过泵的suo有管路导入~30%v/v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大约一个小时。在冲洗期间活动suo有的阀,包括:参比阀、进样阀及旁路阀等等。
4、用水*冲洗suo有管路和系统。
必要时用6N硝酸(HN03)重复以上步骤。否则,跳到第7步。注意:硝酸是一个强紫外吸收溶液。除非jue对需要,不要做钝化程序

5、以等比列原则使用泵的suo有压缩空气管导人6N氰化钠水稀硫酸(较为基本比较便宜是40%)。以1mL/min流体密度洗较为基本比较便宜一两个h。6、使用水进行*喷洗设备,细细定期检查有没有所有的渗漏,在喷洗哺乳期间复发工作suo有的阀,以及:参比阀、进样阀及旁路阀这些。小心:比如你能用底于270nm的红外光谱光谱作检测工具,则需要更重量水的洁净环节,不停的的重换鲜水并活动内容所有阀(情况呢进样器,等)这样可以从软件中除了suo有的痕量硝酸铵钠根铝离子。硝酸铵钠洁净后老是在一段时间,会观察动物到在低红外光谱光谱下有负的基线漂移。勤洗水和有耐性是尽早排除红外光谱本底的重要。

7、返回到甲醇洗,然后继续用实验所需的溶剂冲洗。
8、通过软件或接上电缆的方式重新使紫外检测器的自动回零功能恢复。

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